Et ve Et Ürünleri Analizleri

Konu: Et ve Et Ürünleri Analizleri C.tesi Kas. 21, 2009 10:12 pm

Et ve Et Ürünleri Analizleri

ET VE ET ÜRÜNLERİ ANALİZLERİ
ET
Azotlu besi maddelerinin ve bu aşamada biolojik değeri yüksek hayvansal
proteinlerin anorganik maddelerin ve bir çok önemli vitaminlerin
başlıca kaynağı ettir. Et kasaplık hayvanların, kuşların, balıkların,
kümes ve av hayvanlarının yenebilen kısımlarıdır. Et denilince
yenebilen hayvanların kas kısımları yani daha ziyade kas eti anlaşılır.
Et, başta kas dokusu olmak üzere kas, epitel, kemik, sinir, yağ ve bağ
dokuları yapısında bulunduran hayvansal bir besin olarak tanımlanır.

Et ve Bileşenleri:
Etin başlıca bileşenleri su, protein, yağ
ve anorganik maddelerdir. Az oranda da karbonhidrat, organik asitler,
vitaminler ve enzimler bulunur. Yağı ayrılmış ette ortalama;
• % 70 – 75 Su
• % 13 – 22 Azotlu maddeler
• % 0.5 – 3.5 Yağ
• % 1 anorganik maddeler bulunur.
Sudan sonra en çok bulunan bileşeni olan protein etin en önemli kısmını
oluşturur. En bol bulunan kas proteini, suda çözülmeyen globülin
kompleksi, oktomiyosin olup kas lifinin kasılmasından sorumludur. Etin
yenmeyen kısmında önemli miktarda bulunan kologen, deri, kemik ve
kaslarda bağ dokusunun temel bileşimini teşkil eder. Keratin, saç,
boynuz, tırnak ve epidermisin dış tabakasını oluşturur. Elastin,
kemikleri ve başka organları birbirine bağlayan bağların temel
proteinir ve kan proteinleri vardır.
Et de karbonhidratlardan daha çok 0.05 – 0.18 oranında glikojen
bulunur. Glikojence daha zengin karaciğerdir. Glikojenin hidrolizinden
teşekkül etmiş % 0,1 - 0,5 kadarda glikoz ve maltoz bulunur.
Ete bağlı olarak bulunan yağlar daha ziyade palmitin, sterin ve olain
asidin oliseridlerinden yapılmışlardır. Bunun yanında % 2 miktarda
kolestirin ( % 0,1 - 0,2 ) ve yaklaşık olarak % 2.6 – 5 lesitin vardır.
Aktif biolojik, önemli bir temel yağ asidi arahidan asit hayvansal
yağda bulunur.
Etin tuzları başlıca potasyum fosfat olmak üzere kalsiyum ve magnezyum
fosfat ve NaCI'den ibarettir. Az miktarda demir, miyoglobinde
bulunur.Ve pek az silis ve sülfat iyonu vardır ki bunun da hemen hepsi
protein kükürtünden ileri gelir. Etin külü % 0,8 - 1,8’dir.
Karaciğer, böbrek ve kalp dışında kas eti vitaminler bakımından
nispeten fakirdir. Bununla birlikte var olan tiamin, rifoblamin,
niasin, ve B vitamin grubunun diğer üyeleri avitaminozu önleyecek
miktardadırlar. Ette de A vitamini bulunmaktadır. C vitamini ise bazı
araştırıcılara göre az miktarda vardır.

Numune alma :
1-Numune alma araç ve kapları
2-Kimyasal analizler için;
3-Numune alma araç ve kapları "kuru ve temiz olmalıdır.
4-Duyusal analizler için;
5-Numune alma araç ve kapları kuru, temiz olmalıdır. Mamule herhangi bir tat, koku bulaştırmamalıdır.

Numune Alma İşlemi:

Herhangi bir büyüklükte olup tek başına paketlenmiş veya hazırlanmış et
ve et mamulleri ile ağırlıkları 2 kg'ı geçmeyen et parçaları (sosisler
ve konserve mamulleri gibi)
Bir birim veya parçanın tümü partiyi temsil edecek miktarda ilk numune olarak alınır.
-Karkaslar veya ağırlıkları 2. kg'ı geçen et parçaları (kol, but kuzu karkasları gibi)
Partiyi temsil edecek miktarda alınan et numuneleri, duyusal muayeneler
veya laboratuarda yapılacak deney ve muayeneler (kimyasal veya
bakteriyolojik) için ayrılırlar.
Karkas veya büyük et parçasından numune hiçbir zaman bütünü temsil
edemez. Bu nedenle ilk numunenin alınışında, numunenin alınış amacına
göre aşağıdaki yöntemlerden biri uygulanır.
a)Yüzey numuneleri (Örn: koliform veya salmonella tayini için); etin
bütün yüzeyi, pens ile tutulan ve steril su ile nemlendirilmiş büyük
bir pamukla silinerek alınır.
b)Laboratuarda yapılacak kimyasal deney ve bakteriyolojik muayeneler
için 500 g - 1.000 g ağırlığındaki kesilmiş parçalar, mümkün olduğunda,
daha önce kesilmiş olan bir yerden ve ete en az zarar verecek biçimde
alınmalıdır.
c)Kemik seviyesinde, deride oluşan kokuşmaların nedenlerini anlamak
amacı ile yapılacak bakteriyolojik muayeneler için derin kas
numuneleri, karkasın bozulma görülen kısmından paslanmaz çelik, steril
bir myectom ile veya dondurulmuş etlerde matkapla alınmalıdır.
d)Yağ numuneleri mümkün olduğunca böbrek yağından alınmalıdır.
Şüphe üzerine satış yerlerinden örnek alınırken kaide olarak et
numunelerinden tam durumdaki bir adedi alınır. Bir paralel örneğin de
soğukta korunmak üzere "şahit numune" olarak ayrılması gerekir.
Örnekler bir tutanakla laboratuara sevk edilir. Bütün halindeki örnek
parşömen kağıdına veya selofan folyaya sarılarak gönderilmelidir. Bu
amaçla polietilen folya veya tabakalardan da yararlanılabilir.
Örnekler; Mümkün olduğu kadar steril koşullarda alınmalıdır. (steril
pens, makas, cam kavanozlar)
Alınan et ürünü örneklerinin en geç 2 saat içerisinde laboratuara
ulaştırılması gerekir, gönderme süresinin 2 saati aşacağı durumlarda
örneklerin ısı derecesi 4-9°C olan termos, çanta veya kutularda
taşınması veya gönderilmesi sağlanmalıdır.

Konu: Geri: Et ve Et Ürünleri Analizleri C.tesi Kas. 21, 2009 10:13 pm

HİSTOLOJİK MUAYENELER
ET VE MAMULLERİ – HİSTOLOJİK MUAYENELER
Sucuk, sosis ve salamda, kendi standardının katılmasını yasakladığı iç
organ, sıfak, tendo gibi etten başka maddelerin araştırılmasında
fiziksel ve histolojik muayeneler yapılır. Histolojik muayene
yapılamadığı hallerde kuvars lambası veya maserasyon deneyleri
uygulanır.
Araç - Gereç :
- Analitik terazi, ± 0,1 g duyarlıkta
- Mikrotom
- Porselen kap, ortası çukur
- Mikroskop
- Genel laboratuar araç ve gereçleri
Ayıraç ve Çözeltiler :
- Formalin çözeltisi, % 10'luk
- Eter
- Erlich'im asit hematoksilen çözeltisi
- Hidroklorik asit çözeltisi, seyreltik
- Eosin çözeltisi, % 10'luk
- Alkol, % 96'lık
- Ksilol
- Kanada balzamı

İşlem :
Numunenin çeşitli yerlerinden olmak üzere en az 125g alınır. Bu
numunelerden yüzeyi 1 - 3 ve derinliği 5 mm olan parçalar kesilir. Bu
parçalar % 10'luk formalin çözeltisinde 12 ila 24 saat tespit edilmek
üzere bırakılır.
Çok yağlı numuneler önce eterden geçirilerek yağı alınmalıdır. Formalin
çözeltisinde tespit olunan parçalar çıkarılır. Ağzı delik mantarlı bir
kaba konarak bol su ile yıkanır. Bu maksatla kap 2 saat kadar su
altında tutulur ve parçalar jiletle düzeltilerek dondurma mikrotomunda
dondurulur.
Mikrotomda 10 - 12 mikron kalınlığında olmak üzere kesilir ve bu
kesitler ya damıtık su veya kaynatılmış ve soğutulmuş suya atılır.
Sonra boyamaya geçilir.
Boyama;
3 adet ortası çukur porselen kap alınır. Birine Erlich'in asit
hematoksilen çözeltisi, diğerine adi su, üçüncüsüne de seyreltik
hidroklorik asit çözeltisi konur. Sudan alınan kesit önce hematoksilen
içine atılır ve burada yaklaşık olarak 8 dakika tutulur. Buradan
çıkarılarak içinde su bulunan ikinci kaba konur ve yıkanır. Sonra
içinde seyreltik hidroklorik asit olan kaba konur, rengi çıkmayıncaya
kadar deklore edilir. Buradan içi su ile dolu cam kaplara alınır. En az
iki saat suyu değiştirilmek suretiyle yıkanır.
Kesit buradan alınarak % 10'luk Eosin çözeltisi içine atılır, iki
dakika boyanır. Buradan çıkarılarak 96°C'lik alkolde deklore edilir.
Tekrar suya alınır. Daha önceden iyice yağı giderilmiş lam, suya
daldırılarak bir ince fırça veya öze yardımı ile kesit, lam üzerine
alınır. Kurumaya bırakılır. İyice kuruduktan sonra ksilol'e daldırılıp
çıkarılır, ıslak iken üzerine bir damla Kanada balzamı konur ve arada
hava kalmayacak şekilde üzerine lamel konarak kapatılır, kurumaya
bırakılır ve sonra daldırma mikroskop altında dokuların durumu
incelenerek içinde iç organlar olup olmadığı tespit olunur.

Konu: Geri: Et ve Et Ürünleri Analizleri C.tesi Kas. 21, 2009 10:13 pm

SEROLOJİK MUAYENE
ET VE MAMULLERİ – SEROLOJİK MUAYENE
Etin hangi hayvan türüne ait olduğunu tespit etmek için serolojik
muayene yapılır. Ayrıca mikrobiyolojik muayenede sonuç alınamayan
hallerde de aglutinan serumlarla serolojik muayeneye baş vurulur. Etin
türünü tespit için yapılacak serolojik muayenede çöktürme
(precipitation) deneyi uygulanır.
I. YÖNTEM : Çöktürme Deneyi ile Serolojik Muayene
Araç ve Gereç :
- Etüv; 37°C'ye ayarlanabilen
- Askoli tüpleri
- Porselen havan
- Genel laboratuar araç ve gereçleri
Ayıraç ve Çözeltiler :
Çeşitli hayvan etlerine karşı hazırlanmış çöktürücü (presipitan) serumlar.
- Tuzlu su (serum fizyolojik) veya steril damıtık su; % 0,9'luk steril
- Steril kum
İşlem :
Yağlarından iyice ayrılmış olan 30 g kadar numuneye 50 ml steril tuzlu
su katılarak küçük parçalara ayrılıncaya kadar dikkatle steril porselen
havanda bir miktar steril kumla ezilir. Bir gece buzdolabında bırakılır.
Duruma göre iki saat 37°C'lık etüvde bırakılmak suretiyle aynı sonuç
elde edilir. Ertesi gün ezilen numune pamuk, süzgeç kağıdı veya
asbestten süzülerek berraklaştırılır. Bu süzüntünün kullanılmağa
elverişli olup olmadığı, 1ml'lik süzüntüye % 1'lik nitrik asit
çözeltisinden ve sulfosalisilik asitten bir iki damla damlatılarak
anlaşılır, hafif test için yeteri derecede proteinli maddelerin
geçtiğini gösterir. Süzüntü nötr olmalıdır, değilse sodyum hidroksit
çözeltisi ile nötr hale getirilmelidir.
Reaksiyon ASKOLİ tüplerinde uygulanmalıdır. Tüp bulunmadığı tüp
bulunmadığı takdirde ucu çekilmiş pastör pipeti de kullanılabilir.
Askoli tüpüne önce süzüntüden daha sonra dikkatle 0,05 ml anti -
serumlardan katılır. Tüpler 20 dakika oda sıcaklığında bekletilir.
Süzüntü ile antiserum arasında oluşan beyaz halka, kullanılan seruma
ait etin bulunduğunu gösterir. Denemede kullanılacak olan serumlar
1/1000 - 1/10.000 - 1/20.000 duyarlı olmalıdır.
Şarbon aranmasında aynı deney uygulanır, ancak burada kullanılacak serum, şarbona karşı hazırlanmış antipresipiten serumdur.

II. YÖNTEM :
Agglutinasyon Deneyi ile Serolojik Muayene
Salmonella, Coli, Brucella, Proteus, Paratifo A, Paratifo B ve benzeri
patogen mikroorganizmaların tespitinde bu mikroplara karşı hazırlanmış
özel agglutinan serumlar kullanılarak yapılacak serolojik muayenede
agglutinasyon deneyi uygulanır.
Araç - Gereç :
- Lam
- Öze
- Genel laboratuar araç ve gereçleri
Ayıraç ve Çözeltiler :
- Agglutinan Serumlar
İşlem : Şüpheli mikrop kolonisi çok az bir miktar fizyolojik tuzlu su
ile karıştırılır, bundan bir öze dolusu alınarak lamın bir köşesine
konur. Bunun yanına agglutinan serumdan bir damla ilave edilir ve öze
yardımı ile iyice karıştırılır.
Lam elde tutularak devir hareketleri yapılır. 1 - 2 dakika içinde
topaklaşmalar görülürse, agglutinasyon müspettir, hangi mikrobun
agglutinan serumu kullanılmışsa o mikrop üremiş demektir. (Kaynak 2)

Konu: Geri: Et ve Et Ürünleri Analizleri C.tesi Kas. 21, 2009 10:14 pm

Etin hangi hayvan türüne ait olduğunu tespit
etmek için serolojik muayene yapılır. Ayrıca mikrobiyolojik muayenede
sonuç alınamayan hallerde de aglutinan serumlarla serolojik muayeneye
baş vurulur. Etin türünü tespit için yapılacak serolojik muayenede
çöktürme (precipitation) deneyi uygulanır.
I. YÖNTEM : Çöktürme Deneyi ile Serolojik Muayene
Araç ve Gereç :
- Etüv; 37°C'ye ayarlanabilen
- Askoli tüpleri
- Porselen havan
- Genel laboratuar araç ve gereçleri
Ayıraç ve Çözeltiler :
Çeşitli hayvan etlerine karşı hazırlanmış çöktürücü (presipitan) serumlar.
- Tuzlu su (serum fizyolojik) veya steril damıtık su; % 0,9'luk steril
- Steril kum
İşlem :
Yağlarından iyice ayrılmış olan 30 g kadar numuneye 50 ml steril tuzlu
su katılarak küçük parçalara ayrılıncaya kadar dikkatle steril porselen
havanda bir miktar steril kumla ezilir. Bir gece buzdolabında bırakılır.
Duruma göre iki saat 37°C'lık etüvde bırakılmak suretiyle aynı sonuç
elde edilir. Ertesi gün ezilen numune pamuk, süzgeç kağıdı veya
asbestten süzülerek berraklaştırılır. Bu süzüntünün kullanılmağa
elverişli olup olmadığı, 1ml'lik süzüntüye % 1'lik nitrik asit
çözeltisinden ve sulfosalisilik asitten bir iki damla damlatılarak
anlaşılır, hafif test için yeteri derecede proteinli maddelerin
geçtiğini gösterir. Süzüntü nötr olmalıdır, değilse sodyum hidroksit
çözeltisi ile nötr hale getirilmelidir.
Reaksiyon ASKOLİ tüplerinde uygulanmalıdır. Tüp bulunmadığı tüp
bulunmadığı takdirde ucu çekilmiş pastör pipeti de kullanılabilir.
Askoli tüpüne önce süzüntüden daha sonra dikkatle 0,05 ml anti -
serumlardan katılır. Tüpler 20 dakika oda sıcaklığında bekletilir.
Süzüntü ile antiserum arasında oluşan beyaz halka, kullanılan seruma
ait etin bulunduğunu gösterir. Denemede kullanılacak olan serumlar
1/1000 - 1/10.000 - 1/20.000 duyarlı olmalıdır.
Şarbon aranmasında aynı deney uygulanır, ancak burada kullanılacak serum, şarbona karşı hazırlanmış antipresipiten serumdur.

II. YÖNTEM : Agglutinasyon Deneyi ile Serolojik Muayene
Salmonella, Coli, Brucella, Proteus, Paratifo A, Paratifo B ve benzeri
patogen mikroorganizmaların tespitinde bu mikroplara karşı hazırlanmış
özel agglutinan serumlar kullanılarak yapılacak serolojik muayenede
agglutinasyon deneyi uygulanır.
Araç - Gereç :
- Lam
- Öze
- Genel laboratuar araç ve gereçleri
Ayıraç ve Çözeltiler :
- Agglutinan Serumlar
İşlem : Şüpheli mikrop kolonisi çok az bir miktar fizyolojik tuzlu su
ile karıştırılır, bundan bir öze dolusu alınarak lamın bir köşesine
konur. Bunun yanına agglutinan serumdan bir damla ilave edilir ve öze
yardımı ile iyice karıştırılır.
Lam elde tutularak devir hareketleri yapılır. 1 - 2 dakika içinde
topaklaşmalar görülürse, agglutinasyon müspettir, hangi mikrobun
agglutinan serumu kullanılmışsa o mikrop üremiş demektir.

Konu: Geri: Et ve Et Ürünleri Analizleri C.tesi Kas. 21, 2009 10:14 pm

DUYUSAL MUAYENE
Burada etlerin fiziki vasıflarından bahsedilecektir.
Etin Rengi: Soluk, hafif kırmızı ve koyu kırmızı arasında farklar
gösterir. Etin rengi, hayvan nevilerine göre farklı olduğu gibi, aynı
neviye ait hayvanlarda da verilen yeme, hayvanın dişiliğine,
erkekliğine, yaşına göre de farklılıklar gösterir. Etin rengi, adale
primitif fibrinlerinin havi olduğu hemoglobin miktarına bağlıdır. Etin
renkli maddesi kimyevi olarak hemoglobinin aynıdır. Fakat bu madde
ette, adale fibrinlerinin myonisi ile birleşmiş bir halde bulunur. Bu
tarzda etin az çok kırmızı renkte görülmesinde tesiri vardır. Etteki
hemoglobin miktarı, adalelerin çalışmaları nispetinde fazladır. Bunun
için uzviyet içerisinde en koyu olanlar kalp ve diyafragma kaslarıdır.
Tavşan ve tavuklarda, yaşadıkları müddetçe etler soluk renktedir.
Kasaplık hayvanların etleri ise, süt emdikleri devrede az çok beyaz
soluk kırmızı renktedir. Sütle semirtilen danaların etleri, hemen hemen
altıncı aya kadar beyaz renkte görünürler, bunların yağları da çok
beyazdır. Genç ineklerin ve öküzlerin etleri açık kırmızı renktedir.
Boğaların etleri ise, hemoglobinin fazlalığı dolayısıyla koyu
kırmızıdır. Mezbahada veya dışarıda kesilen hayvanlarda etlerin fazla
kanlı bulunması, bir hastalık neticesinde kalp faaliyetinin azalarak
kesim esnasında kanın iyi akmadığına delalet eder.
Etin ve yağın evsafı üzerinde yemin de büyük tesiri vardır. Fazla
miktarda balıkla beslenen domuzlarda, ette balık yağı kokusu ve lezzeti
görülür. Sığırlar fazla miktarda ve uzun zaman yağ fabrikaları
küspeleriyle beslendikte, etlerinin ve yağlarının fiziki evsafı ve
kimyevi terkipleri dolayısıyla da lezzeti üzerinde kötü tesirler
hissedilir. İyi lezzetli bir et merada beslenen hayvanlardan elde
edilir.
Etlerin koku ve lezzeti de kasaplık hayvan nevine has olmak üzere hususiyetler gösterir. Etlerde ahır ve süt kokusu duyulabilir.

Konu: Geri: Et ve Et Ürünleri Analizleri C.tesi Kas. 21, 2009 10:15 pm

FİZİKSEL MUAYENELER
a- pH değerinin ölçümü
Elektro pH metreler kullanılarak yapılır. Laboratuara gönderilen etler
ve et ürünlerinden hazırlanan homojenizatta pH değeri ölçülür. Üretim
yerlerinde ise genellikle portatif pH metreler kullanılarak doğrudan
doğruya ürün üzerinde ölçümler yapılır. (Resim 1)
Örneğin hazırlanması: Et ürünü yüksek devirli homojenizatörler
(Ultra-Turrax) kullanılarak homojenize edilir. Homojenizattan uygun bir
miktar temiz bir behere aktarılır. Behere alınan homojenizatın pH
metrenin elektrotlarını örtecek yükseklikte olması gerekir.
Elektro pH metrenin ayarlanması: Isı derecesi ölçümün yapıldığı yerin
sıcaklığına yakın olan tampon solüsyonuyla pH metre ayarlanır.
Ölçüm: pH metre, homojenizatın ısı derecesine göre ayarlanır. Ayar
düğmesi bulunmayan modellerin kullanılması halinde, örneğin ısı
derecesi 20'C'a ayarlanır. En az iki ölçüm yapılarak ortalama değer
esas olarak alınır.
Elektrodun temizlenmesi: İkinci bir ölçüme geçilmeden önce pH metrenin
elektrodu % 96'lık etil alkol veya su ile doyurulmuş dietil eterle
silinerek temizlenir ve destile su ile yıkanır. Elektrod doymuş
potasyum klorür eriyiğinde tutularak korunmalıdır. Birleşik
elektrotların ise destile suya daldırılmış durumda bekletilmesi gerekir.
Portatif pH metrelerle yapılan ölçümde ise özel kılıf içerisindeki
(korumak) elektrod et ürününe saplanır. Sert yapılı ürünlerde ve cam
elektrotların kullanılması halinde, önceden ürüne uygun bir kanalın
açılması gerekir. Elektrodun et ürünüyle tam temasını sağlamak için
kanalın içersine birkaç damla destile su damlatılmalıdır.

b- Redokspotansiyelin ölçümü
Redüksiyon ve oksidasyon olayında kaide olarak bir proton geçişi söz
konusudur. Bu nedenle redokspotansiyel sistemin o andaki pH değerine
bağlı kalır. Burada ters bir orantı vardır. Ortamın pH değerinin
yükselmesiyle redokspotansiyeli azalır. Buna dayanarak pH değerleri
esas alınmak suretiyle bunlara karşı gelen redokspotansiyeli değerleri
"rH" ile gösterilmiş ve bir cetvel haline getirilmiştir. Elektrometrik
ölçümlerde rH değeri elektrotlar arasındaki potansiyel farkından
hesaplanır. Platin elektrodun doyurulmuş kalomel elektroduna karşı
verdiği ölçü değeri E ile gösterilir. Bu değerden yararlanılarak
aşağıdaki formülden rH değeri bulunur.
E + 57 . 73 pH
rH = (18'C)
28 . 86
Redokspotansiyelin ölçümü hassas olarak, doyurulmuş kalomel veya gümüş
klorür elektroduyla bağlantılı bir platin elektrod yardımıyla yapılır.
Elekrodlar arasındaki gerilim, bir gerilim ölçme aletiyle belirlenir.
Ölçüm sırasında ortamda oksijen bulunmamalıdır. Oksijenin iz halinde
mevcudiyeti bile sonucu etkiler. Platin elektrod bir süre HCI'de
tutulur ve alevde yakılır. Platin elektrodun yüzeyi yeterince geniş
olmalıdır. Aksi halde potansiyel ayarlaması yavaşlar. Sabit bir
potansiyelin sağlanması çoğunlukla birkaç saat sürer.
Redokspotansiyel, pH ölçümlerinde kullanılan indikatörlerden
yararlanılarak da ölçülebilir. Burada elektrometrik ölçümde olduğu gibi
ortama oksijen girmemelidir. İndikatörlerin eriyik şekilleri dayanıksız
olduğundan her ölçüm için taze hazırlanmaları gerekir.
c- Su aktivitesi değerinin (aw,) ölçümü
Su aktivitesi deyimi altında üründeki toplam suyun kimyasal veya
fiziksel biçimde bağlanmış olan kısmı veya ortam suyunun buhar
basıncının doymuş buhar basıncına bölünmesiyle elde edilen değer
anlaşılır.
Et ürünlerinde bulunan mikroorganizmaların çoğunluğu ortamdaki serbest
su sayesinde yaşamlarını sürdürürler. Bunun gerçekleşebilmesi için
besin maddesinin su aktivitesi değerinin (aw) mikroorganizmaların
****bolizma faaliyetlerine imkan verecek düzeyde olması gerekir. Bu
nedenle aw değerinin ölçümü besin hijyeninde önem taşır. Su aktivitesi
0.0 ile 1.0 arasında değişen rakamlar halinde ifade edilir. Çeşitli
tuzları ve çözünebilen diğer maddeleri içermeyen destile suyun su
aktivitesi değeri 1.0'dır Tamamen kuru, yani su içermeyen bir gıda
maddesinin aw değeri ise 0.0'dır.
Et ürünlerinin su aktivitesi değeri uygulanan tuzlama, kurutma, dondurma gibi teknolojik işlemlerle azaltılır.
Mikroorganizmalar tarafından kullanılan su miktarı, yani aw değeri aşağıdaki formülden bulunur.

aw =

P : Üründeki su basıncı
PS : Doymuş buhar basıncı (en yüksek düzeydeki su buharı basıncı)
Özellikle olgunlaşma döneminde bulunan fermente sucuklara uygulanan aw
değeri ölçümleri önceleri klasik metodlarla yapılmıştır. Günümüzde
gelişmiş olan cihazlarla seri ölçümler yapılabilmektedir. (Resim 2)

d- Ultraviyole ışığı altında inceleme
Özellikle fermente sucuklardan hazırlanan kesitler dalga uzunluğu
250-285 milimikron arasında değişen quarz lambası altında tutularak
ultraviyole ışığında gösterdikleri flüoresans ve renk değişimleri
açısından değerlendirilirler. Bu yöntemle sucukta mevcut belirti doku
parçaları hakkında bir fikir edinmek mümkündür.
Bağ doku, kıkırdak ve kemik parçaları kuvvetli mavimsi beyaz, tendo ve
fascia parçaları beyazdan mavimsi beyaza kadar değişen bir flüoresans
verirler. Yağ dokusuna ait kısımlar flüoresans oluşturmaz. Ancak gri
beyazdan gri menekşeye kadar değişen bir renkte görülürler. Et ve
akciğer parçaları soluk kırmızısı bir renkte fark edilir, fakat
birbirlerinden ayırt edilemezler.
Bir değerlendirmenin yapılabilmesi için çok sayıda kesit incelenmeli ve
edinilen kanaat "bol miktarda","az miktarda" veya "çok az miktarda"
şeklinde ifade edilmelidir.

Konu: Geri: Et ve Et Ürünleri Analizleri C.tesi Kas. 21, 2009 10:15 pm

6. TOPLAM KREATİNİN TAYİNİ (Schormüller, 1968)
a. Cihaz ve Malzemeler- Spektrofotometre (500 mm’de ölçüm yapabilen, optik hücresinin boyu 1 cm olan)
- Su banyosu veya otoklav.
b. Reaktifler- Pikrik asit (pKa) çözeltisi (%1’lik pikrik asit
çözeltisi süzülür. 0.1 N hidroklorik asit çözeltisinde çözülür. 250
ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve 0.1 N hidroklorik asit çözeltisi
ile işaret çizgisine tamamlanır. Bu çözeltiden pipetle 10 ml alınıp;
100 ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve suyla işaret çizgisine
tamamlanarak standart kreatinin çözeltisi hazırlanır. Çözelti
hazırlandıktan sonra bekletilmeden hemen kullanılmalıdır.
Standart kreatin çözeltisinin 1 ml’si, 0.1 mg kreatinin ihtiva eder.
c. İşlem
Analiz için hazırlanmış numuneden 10 g – 25 g (0.1 g hassasiyetle) 150
ml’lik bir beher içine tartılır. Amonyak ihtiva etmeyen 8 ml – 10 ml
damıtık su ilave edilir. Daha sonra 50 ml damıtık su ilave edilerek
analiz numunesi iyice ezilir. 3’er dakikalık aralıklarla 15 dakika
karıştırılır. Çözünmeyen kısmın çökmesi için 2 dakika – 3 dakika
bekletilir. Süzgeç kağıdı kullanılarak 500 ml’lik bir ölçülü balona
süzülür. Beher içinde kalan kısım; 50 şer ml soğuk ve amonyak ihtiva
etmeyen suyla 3 defa, 25 ml’lik soğuk suy il de 4 defa tekrarlanır.
Beherde kalan çökelti, süzgeç kağıdına aktarılır ve 10 ar ml soğuk
suyla 3 defa, ölçülü balon içinde yıkanır. Çökeltinin yıkama işi
bittikten sonra, ölçülü balon karıştırılır ve işaret çizgisine kadar su
ile tamamlanır. 500 ml’lik ölçülü balondaki çözeltiden150 ml alınarak
250 ml’lik bir beher içine aktarılır. Beher, kaynar su banyosu
üzerinde, arasıra karıştırılarak; çözelti miktarı 40 ml kalıncaya kadar
buharlaştırılır. Fenolftaleyn indikatör çözeltisi kullanılarak
nötrleştirilir. 1 ml 0.1 N asetik asit çözeltisi ilave edilir ve 5
dakika hafifçe kaynatılır. Oda sıcaklığında soğutulur ve süzgeç
kağıdından 250 ml’lik ayrı bir behere süzülür. Birinci beher 4 defa
sıcak su ile yıkanarak her seferinde süzgeç kağıdı üzerine aktarılır.
Sonra süzgeç kağıdında kalan çökelti yıkanır.
Süzüntü, su banyosunda uçurulur ve 5 ml – 10 ml su ile yıkanarak 50
ml’lik ölçülü bir balona aktarılır. 10 ml, 2N hidroklorik asit
çözeltisi ilave edilir ve karıştırılır. Kaynar su banyosunda 2 saat
veya 117 ºC – 121 ºC’deki otoklavda 20 dakika hidrolize edilir.
Soğutulur ve 10 ml 2 N sodyum hidroksit çözeltisi ilave edilir. 1
litrelik bir ölçülü balona aktarılır ve ölçülü balon işaret çizgisine
kadar suyla tamamlanır, Bu çözeltiden 5 ml kuru ve temiz 100 ml'lik
ölçülü balona aktarılır. 15 ml damıtık su ilave edilir. Ayni zamanda
100 ml lik ölçülü bir balona 20 ml su konularak düzeltme çözeltisi
yapılır. 100'er ml'lik ölçülü balon1ardan her birine 20 ml pikrik asit
çözeltisi ve 2.5 ml 2 N sodyum hidroksit çözeltileri ilave edilir ve
21ºC ± 1ºC'deki su banyosuna konulup; arasıra karıştırılarak 15 dakika
bekletilir. Sonra, her iki ölçülü balon suyla işaret çizgisine kadar
tamamlanır. Karıştırılır ve 15 dakika içinde; 1 cm'lik tüpler
kullanılarak, düzeltme çözeltisine karşı deney çözeltisinin 500 nm'deki
absorbansı ölçülür.
d. Kalibrasyon eğrisinin çizimi
100 ml'lik 11 adet ölçülü balonların her birine 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4,
0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 0.10 ml standard kreatinin çözeltisi ilave
edilir. Her bir ölçülü balon sırasıyla; 0 mg, 0.1 mg; 0.2 mg, 0.3 mg,
0.4 mg, 0.5 mg, 0.6 mg, 0.7 mg, 0.8 mg, 0.9 mg ve 1 mg kreatinin ihtiva
eder. Deney çözeltisi için yapılan işlemler aynen uygulanır. Suyla her
bir ölçülü balon 20 ml'ye tamamlanır. 20 ml pikrik asit çözeltisi ve
2.5 ml 2 N sodyum hidroksit çözeltisi ilave edilir. 21ºC ± 1ºC'deki su
banyosunda arasıra karıştırılarak 15 dakika bekletilir. Ölçülü balonlar
işaret çizgisine suyla tamamlanır ve 0 mg kreatinin ihtiva eden
çözeltiye karşı 1 cm'lik tüplerde, 15 dakika içinde; 500 nm'de
absorbansları okunur. Absorbans, ortamın sıcaklığına göre
değişeceğinden 0 mg kreatinin ihtiva eden düzeltme çözeltisi her üç
okumada bir değiştirilir.
100 ml çözeltideki kreatinin miktarları apsise, absorbansları ordinata
işaretlenerek kalibrasyon eğrisi çizilir. Kalibrasyon eğrisinden, deney
çözeltisindeki kreatinin miktarı bulunur.

Konu: Geri: Et ve Et Ürünleri Analizleri C.tesi Kas. 21, 2009 10:15 pm

7. KOKUŞMANIN TESBİTİ

ET VE MAMÜLLERİ – KOKUŞMANIN TESBİTİ I. YÖNTEM: (NESSLER ÇÖZELTİSİ İLE AMONYAK ARANMASI)
Araç - Gereç : - Petri kutusu
- Genel laboratuar araç ve gereçleri
Ayıraç ve Çözeltiler :
- Nessler Çözeltisi; 16 g potasyum iyodür, 24 g cıva iyodür, 75 g potasyum hidroksit 560 g suda çözülür.
İşlem :
Bir petri kutusuna muayenesi yapılacak numuneden bir kesit alınarak
konur, üzerine Nessler çözeltisi dökülür. Kokuşma varsa portakal
renginden koyu portakal - kahve rengine kadar değişen bir renk oluşur.

II. YÖNTEM: (KURŞUN ASETAT İLE HİDROJEN SÜLFÜR ARANMASI)

Araç - Gereç:
- Süzgeç kağıdı; % 10’luk Kurşun Asetat çözeltisine daldırılmış ve kurutulmuş
- Petri kutusu veya tüp
- Genel laboratuar araç ve gereçleri
Ayıraç ve Çözeltiler:
- Kurşun asetat çözeltisi; % 10'luk
İşlem:
Numune ince olarak kıyılır ve ağzı kapaklı bir petri kutusuna konur.
Petri kutusunun kapağı içine % 10'luk kurşun asetatlı süzgeç kağıdı
yerleştirilir ve ağzı kapanarak 10 - 15 dakika bekletilir veya kıyılan
madde bir tüpe konur. İnce yaprak halinde kesilmiş ve önceden %10'luk
kurşun asetat çözeltisine daldırılarak kurutulmuş süzgeç kağıdı tüpe
daldırılır ve bir ucu tüpün kenarına gelmek üzere ağzı bir tıkaçla
sıkıca kapanır ve beklenir. Kağıt üzerinde beliren siyah renk, kokuşma
olduğunu gösterir.

III. YÖNTEM: (AMONYAK TAYİNİ)
Araç - Gereç:
- Soğutucu
- Genel laboratuar araç ve gereçleri
Ayıraç ve Çözeltiler: - Karbontetraklorür
- Sülfürik asit (H2S04); 1/100'lük
İşlem: 10 g numune bir balona konur üzerine, örtünceye kadar
karbontetraklorür ilave edilir. Bu balon bir ucunda 1/100 H2S04 bulunan
bir soğutucuya bağlanır. Kjeldahl yöntemi ile amonyak tespit ve doze
edilir.
100 g da 33 mg amonyak bulunması halinde numune kokmuş sayılır.
Sonuç:
(aNı - bN2) X 0,017
Amonyak miktarı = X 100
M
Burada;
A = H2SO4 hacmi
B = NaOH hacmi
N1 = Sülfürik asidin normalitesi
N2 = Sodyum hidroksitin normalitesi
M = Numune miktarı g ,
0,017 = 1 ml N H2SO4 tarafından tutulan amonyak, g olarak

8. ET VE MAMULLERİ - KÜL TAYİNİ Yöntemin İlkesi: Et ve et mamullerinin
magnezyum asetat çözeltisi katılarak bir su banyosu üzerinde
kurutulması ve 550 - 600°C sıcaklıktaki bir kül fırınında yakılması,
soğutulması ve katılan magnezyum asetat çözeltisinden oluşan magnezyum
oksit miktarının çıkarılması sonucu elde olunan kalıntının tayini
ilkesine dayanır.
Araç - Gereç: - Et kıyma makinesi; laboratuar tipi, delik çapları 4
mm'yi geçmeyen bir ayrıcısı olan, etüv sıcaklığı ayarlanabilen
- Kül fırını, 550 - 600°C'ye ayarlanabilen
- Su banyosu
- Desikatör, etkili bir kurutucusu olan.
- Analitik terazi, ± 0,0001 g duyarlıkta
- Porselen kroze
- Genel laboratuar araç ve gereçleri
Ayıraç ve Çözeltiler:
Magnezyum asetat çözeltisi; yaklaşık 150 g/L.
15 g susuz magnezyum asetat Mg (COOCH3) 2 veya 25 g magnezyum asetat
tetrahidrat Mg (COOH3) 2 4H2O suda çözülür ve 100 ml'ye seyreltilir, 1
ml çözeltideki magnezyum oksit miktarı hesaplanır.
İşlem: Numune en az iki kez kıyma makinesinden geçirilerek ve karıştırılarak homojen hale getirilir.
Kroze 20 dakika süre ile kül fırınında 550 - 600°C'da ısıtılır. Desikatörde soğutulur ve 0,0001 g duyarlıkla tartılır.
Hazırlanmış numuneden 5 g krozeye aktarılır, düzgün bir şekilde yayılır ve 0,001 g duyarlıkta tartılır.
Krozeye konan numune üzerine 1 ml magnezyum asetat çözeltisi mümkün olduğu kadar eşit şekilde dağıtılarak katılır.
Kroze hafifçe kaynayan su banyosu üzerinde 30 dakika tutulur, sonra bir
elektrik ocağı veya bek alevi üzerinde kömürleşinceye kadar sıcaklık
artırılarak dikkatle yakılır. Kül fırında beyaz kül elde edilinceye
kadar 550 - 600°C de yakılır.
Kroze fırından çıkarılarak desikatöre konulur, oda sıcaklığına kadar
soğutulur ve 0,0001 g duyarlıkta tartılır. Külde karbonlaşmış zerreler
görülürse kroze tekrar fırına konulur ve 30 dakika daha bekletildikten
sonra desikatöre alınır. Tekrar oda sıcaklığına kadar soğutulur ve
0,0001 duyarlıkla tartılır. Kızdırma işlemi birbiri ardından yapılan
tartılar arasındaki fark 0,001 g’dan çok olmayıncaya kadar tekrarlanır.
Aynı işlemle hazırlanan numune üzerinde paralel iki tayin yapılmalıdır.
Sonuç : Numunedeki kül miktarı (K), ağırlık yüzdesi olarak aşağıdaki formülle hesaplanır :
100
K = (M2 – M0 – M3) X
Mı-M0
Burada;
M0 = Krozenin ağırlığı, g
Mı = Deney numunesi ile birlikte krozenin ağırlığı, g
M2 = Yakma işleminden sonra meydana gelen kalıntı ile birlikte krozenin ağırlığı, g
M3 = Magnezyum asetat çözeltisi katılarak meydana gelen magnezyum oksidin(MgO)
ağırlığı, g'dır.
Elde edilen sonuçlar arasında uygunluk varsa iki tayinin aritmetik
ortalaması sonuç olarak alınır. Sonuç 100 g’lık numunede 0,02
duyarlıkta kül miktarı olarak kaydedilir.

Konu: Geri: Et ve Et Ürünleri Analizleri C.tesi Kas. 21, 2009 10:16 pm

9. NİTRAT TAYİNİ
Prensip:
Deney numunesindeki nitratın H2SO4, KmnO4 ve Fosfotungustik asit
aracılığı ile nitrat okside edilmesi ve oluşan rengin 450 nm’de
spektrofotometre de okunması ilkesine dayanır.
Araç ve Gereçler:• Spektrofotometre
• Destilasyon düzeni
• Genel laboratuar araç ve gereçleri
Kimyasal Çözeltiler:• M. Ksilenol (2, 4 Dimethylphenol)
• Gümüş amonyum hidroksit çözeltisi (5 gr içinde nitrat bulunmayan
Ag2SO4, 60 ml NH4, OH da çözülür. Kaynayıncaya kadar suyu uçurulur,
soğutulur, su ile 100 ml’ye tamamlanır.
• Bromkresol yeşil belirteci (0.1 N 0.1 gr bromkresol yeşili, 1.5 ml NaOH'da çözülür ve su ile 100 ml’ye tamamlanır.
• Standart nitrat çözeltisi (0.1805 gr KNO3 1 lt suda çözülür veya 17.85 ml 0.1 N HNO3, 1 lt'ye su ile tamamlanır.
• H2SO4 çözeltisi (1 hacim asit + 10 hacim su) ve (3 hacim asit + 1 hacim su)
• Fosfotungustik asit %20'lik
İşlem:
5-10 gr. homojenize edilmiş numune 100 ml.'lik behere konur ve üzerine
80 ml.'ik su ilave edilir. İyice karıştırılır. Zaman zaman
karıştırılarak su banyosunda iyice ısıtılır. l00 ml.'lik butona alınır
ve soğutulur. Soğutulduktan sonra, 100 ml.'ye tamamlanır, süzülür veya
durulması için beklenir: Bundan 50 ml.'lik butona 40 ml. alınır.Üzerine
3 damla Bromkresol yeşili belirtecinden damlatılır. Renk sarıya
dönüşünceye kadar damla damla H2S04 %10'dan katılır. Nitritlerin
nitrata okside olmaları için 0,2 N KMnO4 çözeltisinden çalkalamak
şekliyle ve damla damla uçuk pembe renk 1 dakika sabit kalıncaya kadar
ilave edilir. Tekrar 1 ml. H2S04 ve l ml. %20'lik Fosfotungustik asit
ilave edilir. Balon 50 ml.'ye tamamlanıp çalkalandıktan sonra süzülür.
Bu süzüntüden 500 ml.'lik bir ertene en çok 20 ml. aktarılır. hesaba
göre 20 ml. fazla kullanmak gerekiyorsa, süzüntü hafif alkali yapılır
ve suyu uçurularak konsantrasyon yükselir.
Bütün klorürlerin ve fazla Fosfotungustik asidin çöktürülmesi için
yeteri kadar Ag-NH4OH çözeltisi katılır. Genelde 1-2 ml.yeterlidir.
Süzmeden önce erlendeki miktarın 3 katı H2S04 katılır. Erlenin ağzı
kapatılır, çalkalanır 35°C kadar soğutulur. l-2 damla m-ksilenol
katılır. Tekrar ağzı kapatılır çalkalanır ve 30 dk. 30-40°C de saklanır.
Sarıdan kahverengimsi sari renk, nitratın varlığını gösterir.
Nitratlama tamamlandıktan sonra üzerine 150 ml. su konur. Destilasyon
cihazına alınarak içinde 5 ml. NaOH bulunan erlene 40-50 ml. destilat
toplanır. Bu destilat 100 ml.'lik bulona alınarak su ile 100 ml.'ye
tamamlanır. Spektrofotometre 1 cm. optik yollu küvetler kullanarak 450
nm okuma yapılır.
Standart Kurvenin Çizimi:
10 ml. Standart nitrat çözeltisi, 0.05 ml m-ksilenol ve 30 ml. H2SO4 su
ile 500 ml’ye tamamlanır ve bundan bir seri standart çözeltiler
hazırlanarak okunan absorbans değerine karşılık litrede mg. olarak
nitrat değerleri işaretlenerek kurve çizilir.
Sonuç:
Spektrofotometre de okunan absorbans değerine karşılık standart kurveden nitrat miktarı hesaplanır.

10. NİTRİT TAYİNİPrensip:
Et mamullerindeki nitritin, Griess I ve Griess II ayraçları ile
oluşturduğu kırmızı rengin Spektrofotometre de 520 nm. dalga boyunda
ölçülmesi ilkesine dayanır.
Araç ve Gereçler:• Spektrofotometre
• Su banyosu
• Ölçü balonu 50, 100, 500 ve 1000 ml.
• Filtre kağıdı
• Genel laboratuar araç ve gereçleri
Kimyasal Çözeltiler:• HgCl2 çözeltisi
• Chlorofrom
• Griess 1 çözeltisi: 1,5 gr. Sülfanilik asit %15’lik 300 ml. Asetik asitte çözülür.
• Griess II çözeltisi: 0,5 gr alfa-naftilamin 60 ml. su ile ağzı kapalı
kaynatılır. Sıcak çözelti 300 ml. %15’lik asetik asit üzerine süzülür.
• Tanık çözeltisi: 50 ml.’lik cam kapaklı ölçü balonu içine NO2
bulunmayan 50 ml. destile su konulduktan sonra eşit oranda
karıştırılmış Griess I ve Griess II çözeltisinden 2 ml. eklenir.
• Standart Nitrit Çözeltisi: 2,2 gr. AgNO2 400 ml. sıcak su ile
karıştırılır. 2,06 gr. NaCl eklendikten sonra AgCl çökene kadar
çalkalanır ve 1000 ml.’ye tamamlanır. Hazırlanan bu çözeltinin 1 ml.’de
0,2 gr N vardır.
• Standart kurvenin çizimi: 50 ml. standart nitrit çözeltisi destile su
ile 1000 ml.'ye tamamlanır. Bu çözelti alınarak 100 ml.'ye destile su
ile tamamlanır. Böylece 1,2,3,4,5 mg/ml'lik çözeltiler elde edilmiş
olur. Her birinden 50 ml. alınıp üzerine eşit oranda karıştırılmış
Griess I ve Griess II çözeltisinden 2 ml. konur. Bir saat renk oluşumu
için bekletilir. Sonra spektrofotometrede 1 cm. optik yollu kuvvetler
kullanılarak tanık çözeltisi şahitliğinde 520 nm de optik dansite
okunur. Her bir çözeltiye karşı okunan optik dansiteler grafiğe
işlenerek kurve çizilir ve K sabitesi hesaplanır.
Konsantrasyon (mg/ml)
K =
Optik dansite
İşlem:
50 ml.'ik bir elene deney numunesinden 5 gr. tartılır üzerine 10 ml.
80°C deki nitritsiz destile su konur. Bir cam bugetle iyice
karıştırılarak bütün et parçaları dağıtılır. Sonra 500 ml.ölçülü bulona
aktarılır. Beher bir kaç defa nitritsiz su ile bulona yıkanır. Bulon
içeriği yaklaşık 300 ml. oluncaya kadar sıcak nitritsiz su eklenir.
Yarım saatte bir çalkalamak suretiyle sıcak su banyosunda iki saat
tutulur. Bu sürenin sonunda 5 ml. HgCl2 çözeltisi konur. Bulon oda
ısısına gelince çizgisine kadar su ile tamamlanıp süzülür. 50 ml.'lik
bir bulona bu süzükten 10 ml. konur ve çizgisine kadar destile su ile
tamamlanır. Üzerine eşit oranda karıştırılmış Griess I ve Griess II
çözeltisinden 2 ml. konur. Bir saat sonunda oluşan renk
spektrofotometrede 1 cm. optik yollu küvetler kullanılarak tanık
çözelti şahitliğinde 520 nm'de optik-dansite okunur.
Sonuç: Okunan optik dansite değerinden örnekteki nitrit miktarı
standart kurve yardımı ile doğrudan hesaplanabilir veya aşağıdaki
formülden bulunabilir. (Kaynak 1)
Nitrit miktarı (mg / ml.) = K x OD x S

11. ET VE MAMULLERİ - NİŞASTA TAYİNİ Araç - Gereç : - Analitik terazi, ± 0.001 g duyarlıkta
- Santrifüj, 250 ml'lik tüpler kullanılabilir nitelikte, 1500 devir/dakika
- Santrifüj tüpleri, 250 ml'lik, ısıya dayanıklı
- Whatman süzgeç kağıdı; 12,5 cm çaplı No: 3 ve No: 1
- Vakum pompası
- Su banyosu
- Emzikli Erlen 250 ml'lik
- Genel laboratuar araç ve gereçleri
Ayıraç ve Çözeltiler: - Çinko Asetat Çözeltisi; 12 g Zn (OAC)2 . 2H2O
suda eritilir ve 100 ml'ye tamamlanır, taze hazırlanmalıdır.
- Potasyum ferrosiyanid çözeltisi; 6 g K1Fe(CN)6, 3H2O suda eritilir ve 100 ml'ye tamamlanır, taze hazırlanmalıdır.
- Bakır sülfat çözeltisi; 40 g CuSO4 . 5H2O suda eritilir ve 1 lt'ye tamamlanır.
- Alkali tartarat çözeltisi; 200 g Rochelle tuzu ve 150 g NaOH sıcak
suda eritilir, süzgeç kağıdından süzülür ve 1 lt'ye tamamlanır.
- Glikoz Standart Çözeltisi; 0.4 g püre glikoz suda eritilir ve 200 ml'ye tamamlanır.
- Nişasta indikatör çözeltisi; 1 g toz eriyebilir nişasta 20 ml soğuk
suyla karıştırılır. Üzerine 500 ml kaynar su eklenir ve 10 dakika
kaynatılır, soğutulur, birkaç damla kloroform ilave edilir.
- Fosfotungustik asit çözeltisi; 20 g fosfotungustik asit suda eritilir, 100 ml'ye tamamlanır ve süzgeç kağıdından süzülür.
- 1 ml çinko asetat ve 1 ml Potasyum ferrosiyanid çözeltisi karıştırılır ve su ile 200 ml'ye tamamlanır. Taze hazırlanmalıdır.
- Petrol eter
- Hidroklorik asit, 1,5 N
- Hidroklorik asit, 1 + 2 oranında sulandırılmış
- Sülfürik asit, 1 + 3 oranında sulandırılmış
- Sodyum hidroksit, % 20'lik
- Potasyum iyodür, % 10'luk
- Potasyum siyanür (Rodanür)
- Sodyum tiyosülfat, 0.025 N

İşlem:
1- Ekstraksiyon ve Hidroliz:
Deney numunesinden 10 g 250 ml'lik santrifüj tüpüne tartılır. Numunenin
içerdiği yağ, 25'er ml petrol eterle 2 defa ekstrakte edilir (Yağın
numuneden ayrılması, işlem sırasındaki süzmelere engel olmaması
içindir). Yağsız numune üzerine 100 ml su, 5 ml çinko asetat ve 5 ml
potasyum ferrosiyanid çözeltileri eklenir. Tüplerin ağzı kapatılarak 15
dakika, zaman zaman kuvvetle çalkalayarak bekletilir, 15 dakika
santrifüj edilir. Üstteki sıvı konik huni üzerine yerleştirilmiş
Whatman No: 3 süzgeç kağıdından hafif emiş kullanılarak süzülür.
Santrifüj tüpündeki kalıntıya 25 ml "1 ml çinko asetat + 1 ml potasyum
ferrosiyanid çözeltisi / 200 ml" çözeltisi konulur, 10 dakika zaman
zaman çalkalayarak bekletilir, 10 dakika santrifüj edilir. Üstteki sıvı
bir önce kullanılan süzgeç kağıdından, hafif emiş kullanılarak süzülür.
Son ekstraksiyon, tüpteki kalıntıya 25 ml "1 ml çinko asetat çözeltisi
+ 1 ml potasyum ferrosiyanid çözeltisi / 200 ml" çözeltisi eklenerek
tekrarlanır. 10 dakika bekletilir, 10 dakika santrifüj edilir ve yine
bir önceki süzgeç kağıdından hafif emiş kullanılarak süzülür.
Whatman No: 3 süzgeç kağıdının bulunduğu konik huni santrifüj tüpüne
geçirilir. Süzgeç kağıdı 90 ml 1,5 N sıcak (yaklaşık 70°C) Hidroklorik
asit ile yıkanır (Yapışmış yağları ve serbest nişastayı eritmek için).
Yalnız 90 ml sıcak hidroklorik asitin önce 40 ml'si süzgeç kağıdına
dökülür. Kağıt delinerek asitin santrifüj tüpüne akması sağlanır.
Asitin kalan miktarı ile de süzgeç kağıdı yıkanır. Kağıt üzerindeki
kalıntı neticenin yüksek çıkmaması için santrifüj şişesine aktarılmaz.
Santrifüj tüpü kaynayan su banyosu içine, su seviyesi tüp içindeki
madde seviyesine gelecek şekilde daldırılır. Su banyosundaki su
seviyesinin ilk durumda tutulmasına dikkat edilerek tüp içeriği 1,5
saat sık sık karıştırılarak hidrolize edilir. Bu işlemde geri soğutucu
kullanılmaz. Tüp 1,5 saat sonra derhal soğutulur, sodyum hidroksit
çözeltisiyle alkali yapılır (yaklaşık 27 ml) ve 10 ml hidroksit asit (1
+ 2) ilave edilir ve 200 ml'lik ölçü balonuna aktarılır. Santrifüj tüpü
15 ml fosfotungustik asit çözeltisiyle ve birkaç defa 10 ml destile su
ile çalkalanarak, ölçülü balona eklenir ve balon hacmine destile su ile
tamamlanır, ağzı kapatılır, çalkalanır, 30 dakika bekletilerek Whatman
No: 1 süzgeç kağıdından süzülür.

2- İndirgen Şekerlerin Analizi:
Süzüntüden 20 ml, 200 ml'lik ölçülü balona alınır. 20 ml bakır sülfat
çözeltisi ve 20 ml alkali tartarat çözeltisi ilave edilir. 2 dakikada
çalkalanmak suretiyle kaynama noktasına getirilir ve 1 dakika
kaynatılır, hemen soğutulur, destile su ile hacmine tamamlanır,
karıştırılır.
Bu çözeltiden 50 ml alınır. 25 ml Potasyum iyodür çözeltisi, 5 ml
sülfürik asit (1 + 3) çözeltisi, 2 ml Nişasta indikatör çözeltisi, 2 g
toz potasyum siyanür eklenerek tiyosülfat çözeltisiyle sarı renk
kayboluncaya ve açık leylak rengi meydana gelinceye kadar titre edilir
ve harcanan miktar kaydedilir.
Aynı işlemler 20 ml süzüntü yerine 20 ml destile su ve 20 ml standart
glikoz çözeltisiyle tekrarlanır ve titrasyonda harcanan tiyosülfat
miktarları kaydedilir.

Sonuç:
4 X 0,9 X (B - S)
Nişasta (% g) =
B-D
Burada;
0,9 = Glikozun nişastaya dönüşüm faktörü
S = Deney numunesinin titrasyonunda tiyosülfat miktarı (ml) harcanan 0.025 N sodyum tiyosülfat miktarı (ml)
B = Tanık denemenin titrasyonunda harcanan 0,025 N sodyum tiyosülfat miktarı (ml)
D = Standart glikoz çözeltisinin titrasyonunda harcanan 0,025 N sodyum tiyosülfat miktarı (ml) (Kaynak 2)

12. ET VE MAMULLERİ - RUTUBET TAYİNİ
Yöntemin İlkesi:
Deney numunesinin kum ve etan ile iyice karıştırılması, karışıma bir su
banyosunda ön kurutma işlemi uygulanması ve numunenin 103 ± 2°C’da
değişmez ağırlığa gelinceye kadar kurutulması ilkesine dayanır.
Araç - Gereç : - Et kıyma makinesi, laboratuar tipi, çapı 5 mm'yi geçmeyen delikli bir aynası bulunan.
- Kurutma kabı, düz porselen veya ****l örneğin nikel, alüminyum, (paslanmaz çelik) en az 60 mm çapında. 23 mm yüksekliğinde.
- Su banyosu, 60 - 80°C’ ye ayarlanabilen
- Desikatör, içerisinde etkin bir kurutucu bulunan.
- Analitik terazi, 0,001 g duyarlıkta
- Genel laboratuar araç ve gereçleri
Ayıraç ve çözeltiler: - Kum, delik açıklığı 1,4 mm olan bir elekten
geçip, delik açıklığı 250 mikron olan elekte kalan incelikte. Kum
musluk suyu ile yıkanır, seyreltik hidroklorik asit ile d20 = 1,19; 1 :
1 oranında sulandırılmış devamlı karıştırılarak 30 dakika kaynatılır.
Bu işlem, asit kaynadıktan sonra sarıya dönmeyinceye kadar bir miktar
asit daha katılarak tekrarlanır. Sonra kum, klorür deneyi negatif
çıkıncaya kadar damıtık su ile yıkanır. Kum, 150 ila 160°C’da kurutulur
ve hava girmeyen kapalı şişede saklanır.
- Etanol, en az % 95 (v/v)'lik
Numunenin Hazırlanması:
Numune kıyma makinesinden en az 2 kez geçirilerek kıyılır,
karıştırılır. Hava almayan, tamamen (tam) doldurulmuş kaplarda,
bozulmayacak ve bileşimini değiştirmeyecek şekilde saklanır. Numunenin
mümkün olduğu kadar kısa zamanda (24 saati hiç bir surette geçmeyecek
şekilde) analizi yapılmalıdır.

İşlem :
İçinde bir miktar kum, bunun 3 - 4 katı deney numunesi ve cam baget
bulunan kurutma kabı etüvde 30 dakika 103 ± 2°C'da kurutulur.
Sonra desikatöre alınarak oda sıcaklığına kadar soğutulur ve 0,001 g
duyarlıkla tartılır. Kıyma makinesinden en az iki kez geçirilerek
hazırlanan numuneden 5 - 10 g kurutma kabına konur üzerine yaklaşık 5 -
10 ml etanol katılır ve cam bagetle karıştırılır.
Kurutma kabı içindeki karışımla birlikte sıçramayı önleyecek şekilde 60
- 80°C'a ayarlanan su banyosu üzerinde arasıra karıştırılarak etanol
uçuncaya kadar ısıtılır. Sonra etüvde 2 saat tutulur. Etüvden çıkarılan
kapsül desikatör de soğutulur ve tartılır. Kurutma ve tartma işlemi
sabit ağırlığa gelene kadar devam edilir.
Sonuç :
Rutubet miktarı (R), ağırlık yüzdesi olarak aşağıdaki formülle hesap edilir. (Kaynak 2)
100
R (%) = (mı – m2) X
(mı-m0)
Burada;
mo = Kapsül, baget ve kumun ağırlığı, g
m1 = Numune ile birlikte kapsül, baget ve kumun kurutulmadan önceki ağırlığı, g
m2 = Numune ile birlikte kapsül, baget ve kumun kurutulduktan sonraki ağırlığı, g dır.

13. YAĞ TAYİNİ Et ürünlerinde yağ miktarının tayininde aşağıdaki metotlardan yararlanılır.
a. Gerber metodu
Kıyma makinesinden geçirilmiş veya iyice doğranıp ezilmiş et ürününden
3-5 g kadar bir kısım butirometre ye konulur. Üzerine yoğunluğu 1.820
olan H2S04'den 8 ml ilave edilir. Butirometre, 60-70ºC'a ayarlanmış
benmaride yağ kısımları iyice eriyinceye kadar tutulur. Yağ koyu
kahverengi bir tabaka halinde toplanır. Sonra üzerine 1 ml amil alkol
konulur. Tüp, 2000 devirde 5 dakika santrifüje edilir. Bu amaçla
ısıtılabilen santrifüjlerin kullanılması tavsiye edilir. Gerber
butirometresi tekrar su banyosuna konularak bir süre tutulur. Üst
kısımda toplanan yağ skaladan okunarak belirlenir.
b. Ekstraksiyon metodu
Araç ve gereçler :
- Soxhelet ekstraksiyon cihazı
- Ölçü silindiri
- Kağıt kartuş
- Benmari
Kimyasal maddeler :
- Etil-eter (veya petroleter)
İşlem : Et ürününün muhtelif yerlerinden hazırlanan 2.5 g ağırlığındaki
kısım kağıt kartuşa yerleştirilir. Bu amaçla hazır kartuşlar kullanılır
veya süzgeç kağıdından bir kartuş hazırlanır. Kartuş, soxhelet
ekstraksiyon cihazındaki özel yerine konulur. Önceden ısıtılıp
desikatör de soğutulduktan sonra ağırlığı belirlenmiş olan ağzı tıraşlı
özel balona etileter veya petrol-eter konulur: Etileter kullanılması
halinde benmari ısısı 40ºC olarak ayarlanmalıdır. Buharlaşan eter, et
ürünündeki yağı tamamen ayırıncaya kadar işleme devam edilir. Sonra
sistemden alınan balon 105ºC'da 1 saat kadar tutularak eterin tamamen
uçurulması sağlanır. Desikatörde soğutulduktan sonra tartılarak
belirlenen ağırlıktan balonun boş iken tespit edilen ağırlığı çıkarılır
ve hesapla örnekteki yağın yüzdesi bulunur.
c. Weilbull-Stoldt metodu
Araç ve gereçler :
- Soxhelet ekstraksiyon cihazı
- Beher
- Pipet
- Cam huni
- 2 adet saat camı (yakl. 10-12 cm çapında)
- Süzgeç kağıdı
Solüsyonlar :
- HCI, 4 N
- Petroleter
- n-hekzan
İşlem :
Soxhlet ekstraksiyon cihazının ağzı tıraşlı 250 ml'lik balonuna birkaç
tane sünger taşı atılır. Balon, kurutma dolabında 101-105'C da 1 saat
kurutulur. Sonra desikatörde oda sıcaklığına kadar soğutulur ve
tartılarak ağırlığı belirlenir. Önceden homojen hale getirilmiş 3-5 g
ağırlığındaki et ürünü parçası 400 ml'lik bir behere konulur. Üzerine 4
N HCl'den 150 ml ilave edilir: Sonra bir cam çubuk ve birkaç sünger tay
da behere bırakılır. Yaklaşık 10 cm çapında bir saat camı ile örtülen
beher kaynayıncaya kadar ısıtılır. Beher içeriği bir saat süreyle
hafifçe kaynatılır ve sık sık karıştırılır. İçeriğe 150 ml kaynar su
ilave edilir. Öte yandan bir cam huniye yerleştirilen süzgeç kağıdı su
ile iyice ıslatılır ve beherde kaynar durumda bulanan sıvı süratle
süzülür. Beher ve saat camı sıcak su ile üç defa dikkatlice yıkanır.
Süzgeç kağıdı hiç asit ihtiva etmeyecek şekilde sıcak su ile birkaç
defa yıkanır. Sonra yaklaşık 12 cm çapındaki bir saat camına konularak
sıcaklığı önceden 101-105ºC'a ayarlanmış kurutma dolabına
yerleştirilir. Kurutulmuş süzgeç kağıdı bir ekstraksiyon kartuşuna
yerleştirilir. Saat camı üzerinde kalmış olabilecek iz halindeki yağ
ise petroletere veya hekzana batırılmış bir pamukla emilir. Bu pamuk da
ayni şekilde ekstraksiyon kartuşuna konulduktan sonra kartuş cihazdaki
yerine bırakılır. Sonra ekstraksiyon çözeltisi (etileter veya
petroleter) ekstraksiyon cihazının balonuna konulur. Bu arada beherin
iç duvarı ve kapak olarak kullanılan saat camının iç yüzeyi çözeltinin
bir kısmı ile iyice yıkanır. Bu çözelti de balona aktarılır. Bundan
sonra balon kum veya su banyosuna 4 saat bırakılarak etileter veya
petroleter uçurulur. Kalan çözelti maddeleri hava tazyiki ile
uzaklaştırılır. Yerinden alınan balon kurutma dolabında 101-105°C da 1
saat süre ile yatık durumda bırakılarak kurutulur. Müteakiben
desikatörde soğutulup tartılır. Tartımlar asasındaki fark %O.1'e
ulaşıncaya kadar tartı işlemine devam edilir. Toplam yağ miktarı
aşağıdaki formülden bulunur.
(B - A) x 100
F =
C
F: Kütlece % yağ oranı
A: Boş balonun sünger taşlarıyla birlikte ağırlığı (g)
B: Balonun kurutulduktan sonra yağ ile birlikte ağırlığı (g)
C: Deney örneğinin kütlesi (g)
Aynı örnekten iki defa tayin yapılmalı ve iki tayin sonucu arasındaki fark %0.5'i geçmemelidir.

14. TUZ TAYİNİKalitatif Tayin
Et ürününden hazırlanan ekstrakt’a birkaç damla taze hazırlanmış gümüş
nitrat eriyiği ilave edilir ve bir süre beklenir. Beyaz parlak
görünümlü AgCl oluşumu örnekte NaCl’in varlığını gösterir.
Kantitatif tuz tayin (Mohr metodu)
a. Prensip
Ortamdaki klorürlerin gümüş klorür halinde çökeltilmesi ve serbest
kalan gümüş iyonlarının indikatör olarak ilave edilen nötr potasyum
kromat ile tuğla kırmızısı bir renk vermesi (gümüş kromat oluşumu)
esasına dayanır.
b. Araç ve gereçler - Balon (500 ml'lik)
- Beher (100 ml'lik)
- Büret
- Homojenizatör
c. Eriyikler - İndikatör solüsyonu (%10'luk nötr potasyumkromat)
- AgNO3 solüsyonu (%10'luk)
d. İşlem
Örneğin muhtelif kısımlarından ayrılan 3-5 g'lık parça bir miktar
destile su katılarak homojenize edilir. Yüksek devirli
homojenizatörlerin (Ultra-Turrax) kullanılması önerilir. Elde edilen
homojenizat 500 ml'lik bir balona aktarılır, hunide ve homojenizasyon,
şişesinde kalan artıklar balon içerisine yıkanarak içerik 500 ml'ye
tamamlanır. Tuzların erimesi için bir süre su banyosunda bekletilir.
Sonra süzgeç kağıdından süzülür. Oda sıcaklığında bekletilen süzüntüden
50 ml'lik kısım bir behere alınarak üzerine 1 ml indikatör ilave
edilir. Sonra 0.1 N AgNO3 eriyiği ile tuğla kırmızısı renk oluşumuna
kadar titrasyon yapılır. Sarfedilen gümüş nitrat solüsyonu (A)
aşağıdaki formülde yerine konarak NaCl'in % oranı belirlenir. (Kaynak 3)
A X 0.00585 X 100 X 5000
NaCl (%) =
Alınan örnek (g) x 50

15. KANIN İYİ AKITILIP AKITILMADIĞININ TESPİTİKesilen hayvanların
kanının iyi akıtılıp, akıtılmadığının tespiti önemlidir. Kanın pH'sı
7-7.5 olup proteinden de zengin olması nedeniyle etin çabuk bozulmasına
yol açar. Şüpheli hallerde kanın iyi akıtılıp, akıtılmadığının tespiti
gerekir. (Ölmüş veya agoni halinde kesilmiş hayvanlarda vücudun her
tarafı kırmızı renkte, et kanlıdır, deri altı ve iç organlar venaları
kanla doludur, deri yüzülmüş ise içerisi çok kanlıdır.) Bu durumu
tespit için şu metotlar geliştirilmiştir.
1. Haemoglobin maserasyon deneyi :
REAKTİFLER :
Saf su
Eter.
MATERYAL :
Deney tüpü.
PRENSİP :
Sonuçta oluşan renge göre kanın iyi akıtılıp, akıtılmadığının tespiti.
TEKNİK : 5 g kadar et parçalanıp, bir tüpe konur. Üzerine 10 ml saf su
ve birkaç damla da eter katılır, çalkalanır. Tüp dinlenmeye bırakılır.
Su rengi incelenir, Kanı iyi akıtılmış et ise suda hiçbir renk
görülmez. Kanı iyi akıtılmamışsa, bu açık veya koyu bir renk alır. Tüp
bir müddet dinlendirilir. Sonra renk incelenir.
SONUÇ :
Kan iyi akıtılmışsa, suda renk yoktur.
Kan iyi akıtılmamışsa, su açık veya koyu kırmızımsı bir renk alır.
2. Kurutma kağıdı deneyi :
Bu maksat için Schleicher ve Schül firmasının 597 numaralı kağıdı
kullanılır. Bu kağıtlar 1.5 cm eninde, 10 cm boyundadır. Muayenesi
yapılacak etten bir parça, kağıt şerit üstüne konur ve 2 dk sonra et
alınarak kontrol edilir. Kanı normal akıtılan ette, sadece etin değdiği
yer ıslanır ve boyanır.
3. Kompressorium deneyi :
Kare şeklinde kurutma kağıdı kompressorium üzerine konur. Üzerine
fasulye büyüklüğünde bir et parçası konarak, alet sıkıştırılır. Kanı
iyi akıtılmayan ette ıslanan kurutma kağıdı kısımları kanla boyanır.
4. Haemoglobin Pseudo-Peroksidaz deneyi :
REAKTİFLER :
Guayak tentürü (96º alkolde %0,5'1ik çözeltisi).
H2H2 (%3’lük)
MATERYAL :
Porselen kapsül, pens.
PRENSİP :
Okside olan maddelerin (örneğin; Guayakon asidi gibi), daha yüksek
oksidasyon safhalarına ulaşması esasına dayanır. Kan boyama maddeleri
ve bunların türevleri peroksidaz gibi etki yaparlar.
Okside olabilen organik madde + H2O2 H2O2 + Okside olan organik madde.
TEKNİK :
Bir parça et porselen kapsüle konup, üzerine Guayak tentürü dökülür.
Sonra %3 H202 solüsyonundan iki damla damlatılır. Burada kataliz tesiri
ile birkaç saniye içinde oksijen kabarcıkları görülür. Normal kesim
olmamışsa,1 dk. sonra mavi dar bir şerit meydana gelir. 3 dk. sonra et
parçası bir pensle tutulup, hafifçe çalkalanırsa, bu arada reaksiyon
derecesine göre açık yeşil, boz veya hafif bir mavi renk alır. 5 dk. da
reaksiyon okunmalıdır. Daha geç oluşacak rengin değeri yoktur. Kan iyi
ve tam akıtılmadığında renk koyu menekşe- kahverengidir.
5. Raeder'in maserasyon deneyi :
REATİFLER : (0.1 ml Löffler, Methylen blue, 40 ml su, seyreltik karbol fuksin solüsyonu) ayıraç boya solüsyonu.
MATERYAL :
Deney tüpü.
TEKNİK : Kıyılmış et, deney tüpüne konur (3 g). Üzerine 5 ml ayıraç
boya solüsyonu ilave edilir, çalkalanır. 5 dk sonra her dakika başında
kuvvetle çalkalanmak suretiyle dinlendirilir. oluşan renk kontrol
edilir. Kanı iyi akıtılan ette renk değişmez, sıvı açık mavidir. Kanı
az akıtılanlarda açık yeşil, çok kanlılarda koyu yeşil, iyi akıtılmayan
ette kahverengi-yeşil renkler görülür.

16. FOSFOR TAYİNİ
REAKTİFLER:
Saf su,
HCl (konsantre)
Fenol fıtalein.
0.2 N NaOH.
0.5 N HCI.
MATERYAL :
Kıyma makinesi veya havan, pota, hassas terazi, kül fırını, volimetrik
şişe, erlen, beher kadehi, cam huni, 2No-Whatman, su banyosu, turnusol
kağıdı.
PRENSİP :
Sarfiyat sonucu fosfor tarafına bağlanan 0.2 N NaOH'a bağlı olarak fosfor miktarının tesbiti.
TEKNİK : 10 g kadar homojen numune alınıp, kıyma makinesi veya havanda
iyice erilir, darası bilinen bir pota içine hassas olarak tartımı
yapılır. Beyaz kül oluşuncaya kadar kül fırınına terk edilir, beyaz kül
oluşmadıysa, fırından çıkartılır 5 ml HCl (konsantre) ilave edilir,
kuruyuncaya kadar su banyosu üzerinde uçması için bekletilir. 25 ml
HNO3 (1/4 sol.) ilave edip, ikiye bölünür, yarısı alınır, NH4OH ile
nötralize edilir. Mayi bu işlemlerden sonra yumurta akı beyaz rengini
alır. (İşlemler beyaz kül oluşumu için yapılır) Kül sulu HNO3 ile hafif
asite çevrilir. (Mayi tekrar berrak olacak.) 25 ml NH4 molybdate- HNO3
ilave edilir. 100 ml’lik bir volimetrik şişede H2O ile 100 cc'ye
tamamlanır. Bir erlenmayere bundan 50 ml alınır ve erlenin ağzına bir
beher kadehi konarak birkaç saat ile 10 gün kadar bir müddet kendi
haline terk edilir. Bir cam huniye 2No-Whatman süzgeç kağıdı konup, su
ile ıslatılır, sonra bir erlenmayere oturtulur ve kendi haline terk
edilmiş olan mayi dibindeki sarı tortu sarsılmadan yavaş yavaş bu
filtre kağıdından sürülür (süzülecek mayi kristal halde çökmüş ise
süzülmeden erimelerini sağlamak için 30 dk çalkalanır). Dipte kalan
tortu gayet az su ile belirli aralıklarla yıkanarak aynı filtre
kağıdından süzülür. Bu işlem tortular bitinceye kadar tekrar edilir.
(İşlem gerekirse 20 kez bile tekrarlanabilir.) Süzme işlemi, dikkatli,
hassas bir şekilde yapılmalıdır. Süzgeç kağıdı huniden alınır, katlanır
ve eski erlenmayere yani ilk erlene konur ve üzerine 10 damla fenol
fıtalein indikatörü damlatılır. Alkali oluncaya kadar üzerine 0.2 N
NaOH'dan ilave edilir (çalkalandığı zaman sabit kalacak erguvan rengin
oluşması ile anlaşılır. Bu amaçla 0.2 N NaOH'dan 50-125 ml arası
sarfiyat yapılır). Sarfedilen miktar 0.2 N NaOH erlenin üzerine
kaydedilir. 10 damla fenol fıtalein damlatılıp, 0.5 N HCl ile geri
titrasyon yapılır (erguvan rengin kaybolarak, kirli-şeffaf bir hal
alması gerekir).
Sarfedilen 0.5 N NaOH - sarfedilen 0.5 N HCI asite karşılık gelen 0.2N
NaOH - numunedeki O2 tarafından bağlanan 0.2N NaOH'un ml miktarıdır.
Faktör ; 1 ml 0.2N NaOH = 0.00027 g P

Sarfedilen 0.2N NaOH’ın ml miktarı
%P = 100 X X Faktör
Numune (g)

17. KALSİYUM TAYİNİ
REAKTİFLER :
HCl (konsantre).
HCl (1+4).
%3.5 (NH4) 2C204 (amonyumokzalat).
Methyl Red. NH4OH (1+1).
H2SO4 (1+4).
0.05 N KmnO4
MATERYAL :
Havan veya kıyma makinesi, erlen (250 cc'lik), huni, beher, büret ve Whatman filtre kağıdı (2 numara), porselen kroze.
TEKNİK :
10 g homojen örnek kıyma makinesinden geçirilir ve darası alınmış bir
porselen kroze ile hassas bir şekilde tartılır. Beyaz kül oluncaya
kadar yakılır. Fırından çıkarıldıktan sonra 5 ml HCl {konsantre) ilave
edilir ve su banyosunda kurutulur.
(1+ 4)lük HCl'den 20 ml alınır, su banyosunda ısıtılır, bir gün
bekletilmiş Ca külü üzerine dökülür ve iyice karıştırılır. 250 ml'lik
bir erlene filtre kağıdından süzülür. Sonra sıcak su ile porselen kroze
iyice yıkanır ve aynı filtre kağıdından erlene süzülür. Bu işlem
yaklaşık 30-40 ml su ile 3-4 kez tekrarlanır. Üzerine 10 ml %3.5’luk
(NH4)2C2O4 ilave edilerek kaynatılır. Kaynama başlar başlamaz 2-5 damla
Methyl red damlatılır. (ortam kırmızı olur.) Sonra içerik bulanık pembe
oluncaya kadar NH4OH (1+1) ile titre edilir ve birkaç dakika daha
kaynatılır. Erlenin ağzına bir erlen kapatılarak içerik birkaç saatten
birkaç güne kadar bekletilebilir. İçerik filtre kağıdından başka bir
erlene süzülerek ilk erlenmayer birkaç kez yıkanarak tekrar süzülür.
Tortuyu içeren filtre kağıdı alınarak ilk erlene konulur ve üzerine 10
ml H2SO4 (1+4) ve 50 ml su ilave edilir. Yaklaşık 90°C'ye ısıtılır
(kaynatılmaz). Sonra 0.05 N KmnO4 ile sabit pembe renk oluşana kadar
titre edilir.
Harcanan 0.05 N KMnOa (ml). 0.001 (faktör) . 100
%Ca =
Örnek miktarı (g)